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水中六价铬的测定 分光光度计 二苯碳酰二肼

作者:  转载自:  发布日期:2011-2-6

 水中六价铬的测定 分光光度计 二苯碳酰二肼
一、原理
在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

二、仪器
1.分光光度计比色皿(1cm、3cm)。
2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。

三、试剂
1.丙酮。
2.(1+1)硫酸。
3.(1+1)磷酸。
4.0.2%(m/V)氢氧化钠溶液。
5.氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中;称取氢氧化钠2.4g,溶于120mL水中。将以上两溶液混合。
6.4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
7.铬标准贮备液:称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100ug六价铬。
8.铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。
9.20﹪(m/V)尿素溶液。
10.2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
11.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶中,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。

四、测定步骤
1.水样预处理
(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。
(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
2.标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。5-10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3.水样的测定:取适量(含Cr6+少于50ug)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。

五、计算
Cr6+(mg/L)=m/V
式中:m—从标准曲线上查得的Cr6+量(ug);
V—水样的体积(mL)。
注意事项
1.用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。
2.Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)范围,以0.2mol/L时显色最好。显色前,水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响,在15℃时,5-15min颜色即可稳定。
 



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